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液相色谱常见六个问题

发布时间:2017/09/21 点击量:


故障1:

流动相内有气泡,关闭泵,打开排空阀,按PURGE键清洗脱气,气泡不断的从过滤器冒出,进入流动相,无论打开PURGE键几次,都无法清除不断产生的气泡。 
原因:

过滤器长期沉浸于水液内,过滤头内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅的通过过滤头,空气在泵的压力下经过过滤器进入流动相.处理过滤头浸泡在5%的硝酸溶液内,超声清洗十五分钟即可;亦可将过滤头浸泡在5%的硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开排空阀,打开PURGE键清洗脱气如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡在5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团以被硝酸破坏,流动相可以流畅的通过过滤器,打开排空阀,打开泵流速调治1.0~3.0mL/min,纯水冲洗过滤器1小时左右,即,可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。


故障2:

柱压高; 
原因:

(1)缓冲液盐份如,乙酸铵等,沉积柱内;

(2)样品污染沉积:
处理对于第一种情况先用40~50度的纯水,低速正向冲洗柱子待柱压逐渐下降后,相应的提高流速冲洗柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟,对于第2种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇[4+6]冲洗柱子[冲洗时间的长短由样品的污染情况而定],在用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗,正向冲洗柱子30分钟以上。


故障3:既无压力指示又无液体流过
原因:

1.泵密封垫圈磨损;

2.大量气体进入泵体:
处理对于第一种情况,更换密封垫圈,对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50mL的玻璃针筒在泵的出口处不帮助抽出空气。

 

故障4:压力波动大,流量不稳定。
原因:

系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间家有异物,使得两者不能密封;
处理:工作中注意流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气,如,为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。

 

故障5:

出峰不准,峰分叉。
原因:

(1)色谱柱被污染;

(2)柱头填料塌陷:
处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后,再用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上,如,冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷,去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与助内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。

 

故障6:

峰面积重复性不佳。
原因:

(1)进样阀漏夜; 

(2)加样针不到位:
处理:

对于第一种情况更换进样垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速,平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常生活中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲溶液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱住的使用寿命,同时,避免注射过量浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱住作好标记,用于不同分析目的的色谱住不要混用等。

 

                                                                                             文章来自网络

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