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一些分析仪器对于样品的要求

发布时间:2017/04/24 点击量:


1.核磁共振波谱仪:

(1)样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。

(2)要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,应先选好所用溶剂。

 

2.红外光谱仪:

(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;

(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;

(3)易潮解的样品,请备干燥器放置;

(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧。


3.有机质谱仪:

适合分析相对分子质量为50~2000u的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。


4.气相色谱-质谱联用仪:

进入气相色谱的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。


5.液相色谱-质谱联用仪:

(1)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质

(2)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。


6.飞行时间质谱仪:

(1)试样的种类、组分及样品量

擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。

(2)样品的溶解性

被测样品必须能够溶于适当的溶剂。

(3)纯度

为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。


7.紫外-可见吸收光谱仪:

样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;


8.气相色谱仪:

能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需经前处理。


9.液相色谱仪:

样品要过滤


10.元素分析仪:

样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;

样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。


11.离子色谱仪:

样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要进行相应的样品前处理。

 

12.原子荧光光谱仪:

(1)样品分析一般要求

原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。

(2)固体样品

①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。

检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5%v/v);

检测锗(Ge),介质为硫酸(5%v/v);

检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5%v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2%v/v)

由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。

②有机或生物固体样品

样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。

 

13.差示扫描量热仪:

固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。

 

14.X-射单晶末衍射仪:

样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4mm,即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)

 

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