517-87185 999 直线:13952329948
banner2

技术园地

当前位置:主页 > 技术园地 >

如何解决液相色谱仪中出峰异常问题

发布时间:2017/02/14 点击量:

液相色谱仪系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。

 

然而在检测过程中时有发生出峰异常的问题,那么遇到这类问题时该如何解决呢?

 

问题一:出峰不佳,峰分叉

 

原因:

 

  1. 色谱柱被污染

  2. 柱头填料塌陷   

 

解决方法:处理对于第一种情况, 先用纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲醇冲洗, 接着用甲醇、异丙醇)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定) , 再换成甲醇冲洗, 然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30 分钟以上。

 

如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。

 

去除硬结部分(污染的填料) ,装入新填料, 滴一滴甲醇, 填料下陷, 再填, 用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧, 再填平, 滴甲醇, 再压紧反复几次, 直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净, 擦净柱外壁的填料, 拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30 分钟以上。   

 

问题二:峰面积重复性不佳

 

原因:

 

  1. 进样阀漏液

  2. 加样针不到位

 

解决方法:处理对于第一种情况更换进样阀垫圈; 对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD 状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。

 

日常工作中, 液相色谱仪的保养非常重要, 如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中, 储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液, 每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积; 样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质, 完全溶解, 尽量减少对色谱柱的污染, 以延长色谱柱的使用寿命, 同时避免注射过浓的样品溶液, 以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞; 色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

 

问题三:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?

 

原因:

 

  1. 筛板堵塞或柱失效

  2. 存在干扰峰

 

解决办法:对于第一种情况可以反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子;对于第一种情况解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子。

地址:江苏省淮安高新技术产业开发区南昌北路9号A5   电话:517-87185 999    Copyright © 2002-2011 4kab.com 版权所有 江苏ag8亚游集团仪器设备科技有限公司
技术支持:江苏ag8亚游集团仪器设备科技有限公司    ICP备案编号:苏ICP备1100059号-1