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参芪五味子片中五味子甲素的含量测定

发布时间:2018/10/19 点击量:


【 处方 】 五味子 180g 党参 60g 黄芪 120g 酸枣仁(炒) 30g
【 制法 】 以上四味,黄芪、酸枣仁和五味子 120g 照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(中国药典 2000 年版一部附录Ⅰ O ),分别用 45% 乙醇、 70% 乙醇和 60% 乙醇作溶剂,浸渍 24 小时后进行渗漉,收集漉液,回收乙醇后合并,浓缩至适量;党参与剩余的南五味子粉碎成细粉,与上述清膏混匀,制成颗粒,干燥,压制成 1000 片,或包糖衣,即得。
【 性状 】 本品为深棕色的片或糖衣片,糖衣片除去糖衣后显深棕色;味微苦。
【 鉴别 】 ( 1 )取本品,置显微镜下观察:联结乳管直径 12 ~ 15 μ m ,含细小颗粒状物。种皮表皮石细胞淡黄棕色,表面观类多角形,壁较厚,孔沟细密,胞腔含暗棕色物。
( 2 )取本品 10 片(糖衣片除去糖衣),研细,加氯仿 25ml ,加热回流 30 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取南五味子对照药材 1g ,加氯仿 25ml ,同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品,加氯仿制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2000 年版一部附录Ⅵ B )试验,吸取上述三种溶液各 2 μ l ,分别点于同一硅胶 GF 254 薄层板上,以石油醚( 30 ~ 60 ℃) - 甲酸乙酯 - 甲酸( 15:5:1 )的上层液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光 (254nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
( 3 )取本品 10 片(糖衣片除去糖衣),研细,加甲醇 25ml ,加热回流 1 小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水 10ml 微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次,每次 20ml ,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤 2 次,每次 20ml ,弃去洗涤液,再用水洗涤 2 次,每次 20ml ,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇 0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2000 年版一部附录Ⅵ B )试验,吸取上述两种溶液各 5 μ l ,分别点于同一硅胶 GF 254 薄层板上,以氯仿 - 甲醇 - 水( 13:6:1 ) 10 ℃ 以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10% 硫酸乙醇溶液,在 105 ℃ 加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光 (365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【 检查 】 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典 2000 年版一部附录Ⅰ D )。
【 含量测定 】 照高效液相色谱法(中国药典 2000 年版一部附录Ⅵ D )测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈 - 水 - 醋酸( 64:35:1 )为流动相;检测波长为 249nm 。理论板数按五味子甲素峰计算应不低于 4000 。
对照品溶液的制备 取五味子甲素对照品适量, 精密称定,加甲醇制成每 1ml 含 60 μ g 的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品 20 片(糖衣片除去糖衣),精密称定,研细,取 1g ,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25ml ,称定重量,超声处理(功率 250W ,频率 50KHz ) 20 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,用微孔滤膜( 0.45 μ m )滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 μ l ,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含南五味子以五味子甲素( C 24 H 32 O 6 )计,不得少于 0.25mg 。
【 功能与主 治】 健脾益气,宁心安神。用于心悸气短,动则气喘易汗,少寐多梦,倦怠乏力,健忘等症。
【 用法与用量 】 日服,一次 3 ~ 5 片,一日 3 次。
【 规格 】 素片每片重 0.25g
【 贮藏 】 密封。
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