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液相色谱法测定注射用灯盏花素中相关物质的含

发布时间:2018/10/19 点击量:


本品为灯盏花素加入适宜的赋形剂,经冷冻干燥制得的供注射用的无菌制品。
【 制法 】 取灯盏花素,加适量注射用水,用碳酸钠调节 pH 值至 7 ,搅拌使溶解,再加注射用甘露醇适量,除菌滤过,测定含量 , 分装,冻干,封口,即得。
【 性状 】 本品为淡黄色至黄色的疏松块状物。
【 鉴别 】 (1) 取本品 1 瓶,加水 3ml 使溶解,置蒸发皿中,加 0.1mol/L 盐酸溶液 1ml ,于水浴上蒸干,残渣用甲醇 4ml 溶解,滤过,滤液分置二支试管中。一管中加少许镁粉及数滴盐酸,显橙红色;另一管中加 0.1mol/L 氯化锶甲醇溶液 [ 取氯化锶( SrCL 2 · 6H 2 O ) 2.7g ,用甲醇溶解并稀释至 100ml ,摇匀 ]1~2 滴及碱性甲醇溶液(取浓氨溶液 1ml ,加甲醇至 10ml ,混匀) 1~2 滴,即生成橙红色沉淀。
(2) 照〔含量测定〕项下的方法试验,供试品色谱中应呈现与野黄芩苷对照品保留时间相同的色谱峰。
【检查】 pH 值 取本品,加水制成每 1ml 含野黄芩苷 5mg 的溶液,依法测定(附录 Ⅶ G ),应为 6.0~8.0 。
相关物质 照高效液相色谱法(附录 Ⅴ D )测定
色谱条件与系统适用性试验同〔含量测定〕项下的规定。
检查法 取本品,按照每 10mg 野黄芩苷加水 1ml 溶解,加甲醇制成每 1ml 约含野黄芩苷 0.4mg 的溶液,作为供试品溶液。精密量取供试品溶液 1ml ,置 100ml 量瓶中,加甲醇至刻度,混匀,作为对照溶液。取对照溶液 5 μ l 注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的 10% 。再取供试品溶液 5 μ l ,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的 2.5 倍。测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积之和并与供试品溶液主成分峰面积比较,计算,杂质含量不得过 3% 。
细菌内毒素 取本品,依法检查(附录 Ⅺ E ), 每 1mg 灯盏花素中含细菌内毒素的量应小于 1EU 。
无菌 取本品,加无菌水制成每 1ml 含灯盏花素 5mg 的溶液,依法检查(附录 X Ⅲ B ),应符合规定。
干燥失重 取本品 0.4g ,在 105 ℃ 干燥至恒重,减失重量不得过 5.0% 。(附录Ⅸ G )。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(附录 Ⅰ U )
【 含量测定 】 高效液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂;以甲醇— 0.1% 磷酸溶液( 40:60 )为流动相;检测波长为 335nm 。理论板数 野黄芩苷 按峰计算应不低于 5000 。
对照品溶液的制备 取野黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含野黄芩苷 0.2mg 的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物适量 ( 约相当于野黄芩苷 10mg) ,精密称定,精密加水 1ml 使溶解,加甲醇制成每 1ml 约含野黄芩苷 0.2mg 的溶液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 5 μ l ,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含灯盏花素以野黄芩苷 (C 21 H 18 O 12 ) 计,应为标示量的 90.0 %~ 110.0 %。
【 功能与主治 】 见《2005年版药典》一部拟收载中成药品种规范前后功能主治对比表。
【 用法与用量 】 肌肉注射 一次 5~10mg ,一日 2 次。用 2ml 注射用水溶解后使用。
静脉注射 一次 20~50mg ,一日 1 次。用 250ml 氯化钠注射液溶解后使用。
【 规格 】 1)10mg (2)50mg
【 贮藏 】 密封,遮光。
文章来源:
http://www.bioon.com/drug/drugtech/80656.shtml

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