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米斑蝥高效液相色谱仪含量测定方法

发布时间:2017/02/07 点击量:

含量测定

照高效液相色谱法(附录 VI D)测定。

对照品溶液的制备 取斑蝥素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粗粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,用三氯甲烷作溶剂,超声处理(功率400W,频率40kHz)2次(每次30ml,15分钟),滤过,用少量三氯甲烷分次洗涤容器,滤液和洗涤液一并回收至干,残渣用甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含斑蝥素(C10H12O4)不得少于0.35%。

炮制

生斑蝥 除去杂质。

南方大斑蝥 体型较大,头足翅偶有残留。头部去除后的断面不整齐,边缘黑色,中心土黄色。有特殊的臭气。

黄黑小斑蝥 体型较小。

[鉴别]、[含量测定]应符合药材项下的规定。

米斑蝥 取净斑蝥与米拌炒,至米呈黄棕色,取出,除去头、翅、足。

每10kg斑蝥,用米2kg。

南方大斑蝥 体型较大,头足翅偶有残留。色乌黑发亮,头部去除后的断面不整齐,边缘黑色,中心灰黄色。质脆易碎,有米炒后的焦香气。

黄黑小斑蝥 体型较小。

含量测定 斑蝥素 照上述[含量测定]项下的方法测定,含斑蝥素应为0.25%~0.65%。

总斑蝥素 照高效液相色谱法(附录 VI D)测定。

对照品溶液的制备 取斑蝥素对照品适量,精密称定,加少量甲醇超声使溶解,再加甲醇至刻度,制成每1ml 含1mg 的溶液,即得。

供试品溶液的制备

取本品粗粉约0.3g,精密称定,置50ml具塞锥形瓶中,加三氯甲烷10ml,再加盐酸溶液(pH=1)10ml,超声处理(功率400W,频率40kHz)15分钟,置分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷振摇提取5次(10ml,10ml,5ml,3ml,3ml),残渣和容器用三氯甲烷洗涤5次,每次3ml,合并三氯甲烷液,抽滤,容器用三氯甲烷洗涤5次,每次3ml,滤液和洗液置同一蒸发皿中,挥干,残渣用甲醇适量溶解,转移至10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品含总斑蝥素以斑蝥素(C10H12O4)计应为1.0%~2.0%。

[鉴别]应符合药材项下的规定。
 


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